液相色谱仪维护---主要指的是定期对仪器常用的耗材,部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、气相色谱仪进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、o型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等,气相色谱仪部件维护则主要包括色谱柱的老化、fid检测器喷嘴、收集极的清洗,ecd的高温老化等。 液相色谱仪在安装时要考虑到室内的温度和湿度,控制在温度为5--35℃,湿度控制在0--85%的范围内,保持恒温、恒湿。只有这样,仪器才能发挥的性能,才能---仪器的使用寿命。
使用仪器不当:只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲1醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲1醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,分离纯化,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。
色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理:制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,---的前处理就显得非常的---。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)固定相的选择硅胶、键合固定相(如c18)、离子交换树脂、聚---、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献---,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。
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