透明流路管:指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会---干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要---“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭源,液相色谱,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成---的工作习惯很重要。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而plot色谱柱的老化方法有各不相同。 plot柱的老化步骤:hlz pora 系列 250℃, 8小时以上molesieve分子筛 300℃ 12小时alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛plot柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ecd系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
堵”的原因之一:纯水中的---污染首先我们要认识到,一般的国产甲1醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的---。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些---虽然肉眼不可见,却---堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的---污染的原因,解决它的方法很简单,就是---水的---性。
有两种方式:
(1)的方式当然是购买实验室---纯水机,既方便又---,也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买市售纯净水,这些水的---应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下---平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2元左右。这里------一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能---水的,这一步完全可以也应当去除。
新疆液相色谱-武汉赛尔夫(图)由武汉赛尔夫科技有限公司提供。武汉赛尔夫科技有限公司(www.slv-tech.cn)为客户提供“色谱仪器和色谱消耗品”等业务,公司拥有“赛尔夫”等品牌,---于其它等行业。欢迎来电垂询,联系人:黄经理。
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