lc-100液相色谱系统分析前准备: 1、流动相前处理:将流动相经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右。 2、流动相安装:将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。 3、样品记录:将样品处理稀释后使用注射1器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中(大约三分之二),放入自动进样器的样品架上,液相分离,并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。 4、色谱柱安装:打开柱温箱门,将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上,在色谱柱上连接配管,在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色peek管。 5、检查清洗液:在rinse通道内放置50%甲1醇:水溶液;含有两根管路的通道内放置10%---1醇:水溶液。
国产液相色谱仪的特点: 1、速分析: 的耐压水平:140mpa,可真正实现速分析。因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,这样扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。 2、高分辨分析: 新开发的色谱柱,理论塔板数---50,000以上,耐压---140mpa,实现了真正的分辨分析。 新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的lbt*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,这些都---送液时的混合效果和稳定性---。 10mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。 3、高灵敏度分析: 二极管阵列检测器的65mm流通池,灵敏度---,对痕量物质的检测尤为---。 二极管阵列(dad)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,---了高灵敏度的分析结果。 自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,---降低了样品残留。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而plot色谱柱的老化方法有各不相同。 plot柱的老化步骤:hlz pora 系列 250℃, 8小时以上molesieve分子筛 300℃ 12小时alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛plot柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ecd系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
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