色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,液相色谱,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理:制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,---的前处理就显得非常的---。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)固定相的选择硅胶、键合固定相(如c18)、离子交换树脂、聚---、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献---,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。
1、高惰性超纯中性硅胶制成,每根色谱柱同时提供柱效与填料性能报告; 2、半制备色谱采用目前的设计方式即顶端自带手动加压装置,具有国际的轴向压缩技术; 3、与国内单位合作即柱筒内壁采用精密的抛光技术和同心化技术,使往壁的光洁度(>;}12,即表面粗糙度尺a }0.1 um)超过了---同类产品并---了柱管的同心度(0.2um),---的---了产品的稳定性和; 4、能维持足够高内压,柱床不会塌陷导致柱效急剧下降;如果柱床出现松动塌陷,无需任何工具,只需轻轻旋动顶 端加压装置,便能恢复原柱内压力和柱效;
堵”的原因之一:纯水中的---污染首先我们要认识到,一般的国产甲1醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的---。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些---虽然肉眼不可见,却---堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的---污染的原因,解决它的方法很简单,就是---水的---性。
有两种方式:
(1)的方式当然是购买实验室---纯水机,既方便又---,也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买市售纯净水,这些水的---应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下---平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2元左右。这里------一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能---水的,这一步完全可以也应当去除。
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