在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。
注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。
溶剂入口过滤头
未经过滤的溶剂或溶剂瓶中生长的微生物都会降低溶剂入口过滤头的寿命,并影响泵性能.一般3个月清洗或更换。将溶剂入口管从过滤头和瓶盖组件处拨下,如果管线中充满溶剂,高压制备,当过滤头性能---时,溶剂会自由地从管中滴出.如果堵塞,就没有溶剂或只有很少量的溶剂从管中滴出。不要使用超声清洗溶剂入口过滤头,否则玻璃颗粒可能是破碎造成堵塞。
色谱法分类
按两相的物理状态可分为:气相色谱法(gc)和液相色谱法(lc)。气相色谱法适用于分离挥发性化合物。gc根据固定相不同又可分为气固色谱法(gsc)和气液色谱法(glc),其中以glc应用广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。lc同样可分为液固色谱法(lsc)和液液色谱法(llc)。此外还有超临界流体色谱法(sfc),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用co2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,---适用于手性化合物的拆分。
按原理分为吸附色谱法(ac)、分配色谱法(dc)、离子交换色谱法(iec)、排阻色谱法(ec,又称分子筛、凝胶过滤(gfc)、凝胶渗透色谱法(gpc)和亲和色谱法。(此外还有电泳。)
按操作形式可分为纸色谱法(pc)、薄层色谱法(tlc)、柱色谱法。
将色谱柱的出口端插入装有---的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,---柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ecd或npd等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且性的损坏色谱柱。 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
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