色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能---发挥其的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,---辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入---根据所使用的gc仪器不同而定。正确合适的插入能可能地---试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用gc的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,---安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速
漏液:
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力---,但外部却能---一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。
漏液的原因分两种:
接触硬件不当:在更换零件如流路管或换柱时,液相色谱,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用peek接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能---不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的---犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。
低压色谱(lplc)柱压一般低于5bar(或75psi)。 低压色谱一般是由---泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。 对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。
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