lc-100液相色谱系统分析前准备: 1、流动相前处理:将流动相经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右。 2、流动相安装:将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。 3、样品记录:将样品处理稀释后使用注射1器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中(大约三分之二),液相色谱,放入自动进样器的样品架上,并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。 4、色谱柱安装:打开柱温箱门,将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上,在色谱柱上连接配管,在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色peek管。 5、检查清洗液:在rinse通道内放置50%甲1醇:水溶液;含有两根管路的通道内放置10%---1醇:水溶液。
柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 gc系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,---没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的危险。所以一定要---实验室有---的通风系统。
低压色谱(lplc)柱压一般低于5bar(或75psi)。 低压色谱一般是由---泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。 对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。
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