漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要---提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
将色谱柱的出口端插入装有---的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,---柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ecd或npd等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且性的损坏色谱柱。 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
如何预防液相色谱仪液相泵的故障: 要保持泵的---操作性能,制备液相,必须维护系统的清洁,---溶剂和试剂的,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施: 1、用高试剂和hplc级溶剂; 2、过滤流动相和溶剂; 3、脱气; 4、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液; 5、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中; 6、定期更换垫圈; 7、需要时加润滑油; 8、查阅有关泵操作手册中的其它建议。 处于---操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽除,平时应常备密封、单向阀、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。
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