柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。另外,液相色谱,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 gc系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,---没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的危险。所以一定要---实验室有---的通风系统。
液相色谱仪流动相性质: 1、底剂决定基本的色谱分离,洗脱剂对某几个组分选择分离。流动相组成改变,极性改变,可---改变组分分离状况。 2、亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱,极性柱称正相柱,正相柱的底剂用低极性溶剂,洗脱剂用极性较强的溶剂。 3、若流动相的极性大于固定液的极性,称为反相液液色谱。非极性柱称为反相柱,反相柱常以水为流动相的主体,再加入不同配比的有机溶1剂做调节剂。
透明流路管:指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会---干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要---“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成---的工作习惯很重要。
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